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2019-03-14
我們?cè)谑褂?strong>氣相色譜儀的時(shí)候,可以了解一下對(duì)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)進(jìn)行一定的了解。氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。
(1)載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
(4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分?!庀嗌V儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的
一、溫度控制不正常:不升溫或溫度不穩(wěn)定。
1、所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
2、所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
3、如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。
4、如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
5、如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
6、如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
7、在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
二、出峰后零點(diǎn)偏移:指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點(diǎn)。
1、各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
2、柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
3、檢測(cè)器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
4、必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
5、色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
6、減少進(jìn)樣量。
7、使用TCD時(shí),如果大量的氧成分注入TCD,會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會(huì)減短。
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