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　　氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱有直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫進(jìn)樣五種不同進(jìn)樣方式，各種操作方式的原理和影響因素各不相同，前幾節(jié)我們一起學(xué)習(xí)了直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣，本節(jié)魯創(chuàng)分析儀器色譜工程師就和大家一起學(xué)習(xí)--氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱的五大進(jìn)樣方式之四：冷柱頭進(jìn)樣。

　　對受熱不穩(wěn)定的樣品，可將其直接注入處于室溫或更低溫度下的毛細(xì)管柱柱頭。此時氣化室的結(jié)構(gòu)特點如圖所示：無加熱裝置，但有冷空氣或制冷劑(液態(tài)N2或CO2)的入口和出口;注射針入口處無進(jìn)樣隔墊，但有一停止閥可阻止或允許注射針將樣品注入冷柱頭。進(jìn)樣時，先把注射針頭插入進(jìn)樣通道，停在停止閥上部，再開啟停止閥，將針頭插到毛細(xì)管柱頭上，快速注射(約0.5uL)樣品，然后將注射針頭提回到停止閥上部，關(guān)上閥門，拔出注射針，立即開始程序升溫分析。

　　此進(jìn)樣系統(tǒng)的密封是依據(jù)注射針頭(外徑0.23mm、長80mm)和進(jìn)樣通道(內(nèi)徑0.3mm)的緊密配合來實現(xiàn)的。

　　冷柱頭進(jìn)樣時，柱溫比所用溶劑的沸點低25～30℃，氣化后的溶劑在柱頭處冷凝，此層溶劑形成臨時性液膜固定相，在載氣流的作用下伸展產(chǎn)生溢流區(qū)(圖中A)，當(dāng)溶質(zhì)分布于整個溢流區(qū)，會引起進(jìn)樣譜帶的展寬(圖中B)，為抑制此種現(xiàn)象產(chǎn)生，可使用保留間隙技術(shù)。

　　保留間隙是一段經(jīng)過去活處理但沒有固定相的毛細(xì)管，因此它對任何溶質(zhì)或溶劑都無保留作用，即k'=0。保留間隙的去活試劑應(yīng)與溶劑的性質(zhì)相近，例如樣品的溶劑是非極性時，則應(yīng)采用非極性去活試劑(如D4;八甲基環(huán)四硅氧烷)，以使溶劑與保留間隙表面有很好的潤濕性。通常當(dāng)進(jìn)樣1～2uL時，保留間隙長度為0.5～1.0m，溶劑的溢流區(qū)就處于保留間隙柱區(qū)，當(dāng)溶劑蒸發(fā)時，隨載氣向前移動，較易揮發(fā)的組分(k<5)被溶劑聚焦，較難蒸發(fā)的組分保留在色譜柱頭的固定相上(如圖中C, D)聚焦，從而達(dá)到克服溶劑溢流造成的譜帶加寬。

　　保留間隙的作用可總結(jié)為：

　　①通過溶劑聚焦和固定液聚焦使進(jìn)樣譜帶變窄;

　?、诮鉀Q溢流區(qū)太長產(chǎn)生峰劈裂問題;

　　③可以作為保護(hù)柱使非揮發(fā)性臟組分不進(jìn)入分析柱;

　?、芸勺鳛榧?xì)口徑毛細(xì)管柱與自動柱上進(jìn)樣器匹配的界面;

　?、萦米?LC-GC聯(lián)用的界面。

　　保留間隙使用很多次后，鈍化層會剝落下來露出表面的吸附點，所以工作中要注意更換新的保留間隙，實際經(jīng)驗是保留間隙約可進(jìn)樣100次。

　　冷柱頭進(jìn)樣的優(yōu)點是消除了寬沸程樣品組成的失真和受熱不穩(wěn)定樣品的吸附與分解;分離的柱效高，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度都比較高。缺點是僅適于分析濃度簇0.1%的樣品，對高濃度樣品需稀釋后再進(jìn)樣，否則引起柱超載;的細(xì)長注射針頭操作不當(dāng)易損壞;長期使用柱頭易被污染;各組分的保留值重復(fù)性較差。

　　冷柱頭進(jìn)樣遠(yuǎn)不及分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣使用得那么普遍，冷柱頭進(jìn)樣器不是氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)配置，是需另購的選件，會增加分析成本。