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2019-03-16
氣相毛細管色譜柱有直接進樣、分流進樣、不分流進樣、冷柱頭進樣和程序升溫氣化進樣五種不同操作方式,各操作方式的原理和影響因素各不相同,前四節(jié)我們分別介紹了直接進樣、分流進樣、不分流進樣、冷柱頭進樣,接下來瑞析儀器色譜工程師就跟大家一起繼續(xù)學習--氣相色譜儀毛細管色譜柱的五大進樣方式五:程序升溫氣化進樣(PTV)。
將氣體或液體樣品注入氣化室處于低溫的內(nèi)襯管后,立即按設定的程序升溫步驟,迅速提高氣化室的溫度,再實現(xiàn)樣品的快速氣化。此種氣化室的結(jié)構(gòu)如圖所示。它的結(jié)構(gòu)特點是:
?、贇饣壹扔袑崿F(xiàn)快速升溫的程序升溫電熱裝置,又有可使之快速降溫的半導體制冷裝置或可通入制冷劑(液態(tài)N2或CO2)的進、出口通道;
?、谂溆蟹至鏖y,可實現(xiàn)分流進樣和不分流進樣;
?、圻M樣口可采用無隔墊進樣頭,配有的停止閥,也可配備有隔墊的進樣頭。
由上述結(jié)構(gòu)可看出,它在實現(xiàn)程序升溫氣化進樣的同時,也兼有分流/不分流進樣和冷柱頭進樣的功能,是用于毛細管柱氣相色譜分析的通用進樣器。由于其構(gòu)造復雜,其價格約為分流/不分流進樣器的3倍,為冷柱頭進樣器的1.5倍,因其功能齊全,氣相色譜儀已配備了此種通用進樣器。
此進樣器,具有既可將樣品低溫捕集又可將樣品快速氣化的功能,*消除了寬沸程樣品的進樣失真和分流歧視;可在氣相色譜儀氣化室實現(xiàn)對樣品的濃縮;使不揮發(fā)物滯留在內(nèi)襯管中,保護了毛細管柱。它具有的進樣操作方式如下:
?、俪绦蛏郎貧饣至鬟M樣,適合于絕大部分樣品分析,當進行方法研究或篩選樣品時,應首先使用此種進樣方式。
?、诔绦蛏郎貧饣环至鬟M樣,適合于痕量組分分析,其操作要求和一般不分流進樣相似,僅瞬間不分流時間間隔要長一些,0.5~1.5min,且進樣量可大于一般不分流進樣。
?、劾渲^進樣,不啟動程序升溫,適合于受熱易分解樣品的分析。
?、苋軇┫环至鬟M樣,可選擇性地除去樣品中的大量溶劑,達到濃縮痕量組分的目的。
進樣時,先關閉分流閥,控制氣化室溫度稍低于溶劑的沸點,緩慢注入樣品,進樣后立即打開分流閥,可采用大的放空流量(可高達每分鐘幾百毫升),同時以低的程序升溫速率升高氣化室的溫度,加速溶劑的氣化一,待大部分溶劑蒸氣放空后,立即關閉分流閥,待氣化室達到設定高于柱溫的溫度,可啟動色譜柱程序升溫程序進行樣品分析。此方法的缺點是有部分低沸點組分會隨溶劑一起放空,而使分析獲得的樣品組成失真。
由瑞析儀器色譜工程師介紹的以上用于毛細管柱的直接進樣、分流進樣、不分流進樣、冷柱頭進樣和程序升溫氣化進樣五種不同操作方式,可看到影響毛細管柱分離效果的因素遠比填充柱復雜,但也提供了改善分離效果的更多調(diào)節(jié)因素。因此掌握氣相色譜儀毛細管柱的不同進樣技術,也已成為色譜分析工作者必須掌握的基本功。
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