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　利用頂空進(jìn)樣—毛細(xì)管柱氣相色譜儀法分析啤酒的微量揮發(fā)性香味組分：正丙醇、丁酸乙酯、異丁醇、異戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯等，取得較好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。

　　1、實(shí)驗(yàn)儀器

　　1.1儀器

　　1.1.1氣相色譜儀：山東金普分析儀器有限公司GC-7890;

　　1.1.2檢測(cè)器：FID

　　1.1.3色譜柱：DB-WAX(30m×0.53mm×1.0)

　　1.1.4工作站：浙大N2000

　　1.1.5頂空進(jìn)樣器：AHS-610

　　1.2試劑

　　1.2.1正丙醇、異丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯(均為AR)

　　1.2.2標(biāo)樣配制：

　　以20%乙醇溶液做為溶劑，于100mL容量瓶中準(zhǔn)確添加正丙醇0.08mL、丁酸乙酯5μL、異丁醇0.08mL、異戊醇0.30mL、甲酸乙酯1μL、乙酸乙酯0.08mL、乙酸異戊酯10μL、乙酸異丁酯0.5μL、已酸乙酯2μL、辛酸乙酯2μL;

　　二甲基硫溶液的配制：在10mL容量瓶中加入0.1mL,氣相色譜儀用50%乙醇溶解至刻度均勻后準(zhǔn)確取此溶液0.05mL至上述混標(biāo)中。標(biāo)準(zhǔn)混合液濃度為：二甲基硫0.085mg/L、正丙醇12.8mg/L、異丁醇12.8mg/L、丁酸乙酯0.81mg/L、異戊醇48.6mg/L、甲酸乙酯0.18mg/L、乙酸乙酯14.4mg/L、乙酸異戊酯1.74mg/L、乙酸異丁酯0.087mg/L、已酸乙酯0.35mg/L、辛酸乙酯0.35mg/L

　　2、操作條件

　　2.1色譜條件

　　柱溫：起始溫度為45℃度，以10℃/min程序升溫至180℃度;汽化室:100℃;氣相色譜儀檢測(cè)器:280℃;載氣為N2(991999%);流速為4mL/min;H2：30mL/min;Air：400mL/min;采用分流進(jìn)樣，分流比為2∶1

　　2.2頂空進(jìn)樣條件

　　溫度：樣品瓶平衡溫度50℃,定量環(huán)100℃;傳輸管線100℃;時(shí)間：樣品瓶平衡時(shí)間27.0min;充壓時(shí)間0.13min;定量環(huán)填充時(shí)間0.13min，定量環(huán)平衡時(shí)間0.20min,進(jìn)樣時(shí)間0.50min;

　　2.3樣品配制

　　啤酒于4℃冷藏，取5mL未除氣的冷啤酒于20mL樣品瓶中，再在氣相色譜儀準(zhǔn)確加入0.10mL混標(biāo)溶液，加密封墊及鋁帽后壓緊，輕輕搖動(dòng)樣品使之混勻，此為測(cè)定校正因子時(shí)的樣品配制方法，作組分定性時(shí)加單一標(biāo)準(zhǔn)液，實(shí)樣測(cè)定時(shí)不加標(biāo)液，將樣品瓶置于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中進(jìn)行分析。

　2.4組分的分離與定性

　　在以上條件下，按出峰順序，出峰依次為各組分：

　　1乙醛;2二甲基硫;3甲酸乙酯;4乙酸乙酯;5乙酸異丁酯;6正丙醇;7異丁醇;8乙酸異戊酯;9丁酸乙酯;10異戊醇;11已酸、乙酯;12辛酸乙酯