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液相色譜儀的基本概念和術(shù)語

2019-06-06

  對于大家來說你應(yīng)該沒有多少機(jī)會接觸液相色譜儀,所以對于它應(yīng)該不是特別的清楚因此我們準(zhǔn)備介紹一下液相色譜儀的基本概念和術(shù)語,有興趣的話一起來了解一下。

  液相色譜儀術(shù)語

  1.色譜圖和峰參數(shù)

  色譜圖:樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線,又稱色譜流出曲線。

  基線:經(jīng)流動相沖洗,柱與流動相達(dá)到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。

  噪音:基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。

  漂移:基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩(wěn)定所引起,柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會產(chǎn)生漂移。

  色譜峰:組分流經(jīng)檢測器時響應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線不對稱色譜峰有兩種:前延峰和拖尾峰。前者少見。

  拖尾因子:用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子或不對稱因子。

  峰底:基線上峰的起點至終點的距離。

  峰高:峰的高點至峰底的距離。

  峰寬:峰兩側(cè)拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。

  半峰寬:峰高一半處的峰寬。

  峰面積:峰與峰底所包圍的面積。

  2.定性參數(shù)(保留值)

  死時間:不保留組分的保留時間。即流動相通過色譜柱的時間。

  死體積:由進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測器流動池未被固定相所占據(jù)的空間。它包括4部分:進(jìn)樣器至色譜柱管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙、柱出口管路體積、檢測器流動池體積。

  保留時間:從進(jìn)樣開始到某個組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時間。

  保留體積:從進(jìn)樣開始到某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時流出溶劑的體積。又稱洗脫體積。

  3.柱效參數(shù)

  理論塔板數(shù):用于定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。取決于固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)。

  理論塔板高度:每單位柱長的方差。實際應(yīng)用時往往用柱長和理論塔板數(shù)計算。

  4.相平衡參數(shù)

  分配系數(shù):在一定溫度下,化合物在兩相間達(dá)到分配平衡時,在固定相與流動相中的濃度之比。分配系數(shù)與組分、流動相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),也與溫度、壓力有關(guān)。

  容量因子:化合物在兩相間達(dá)到分配平衡時,在固定相與流動相中的量之比。因此容量因子也稱質(zhì)量分配系數(shù)。

  容量因子的物理意義:表示一個組分在固定相中停留的時間是不保留組分保留時間的幾倍。

  容量因子與分配系數(shù)的不同點是:取決于組分、流動相、固定相的性質(zhì)及溫度,而與體積無關(guān)。

  選擇性因子:相鄰兩組分的分配系數(shù)或容量因子之比。

  5.分離參數(shù)

  分離度:相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值。也叫分辨率,表示相鄰兩峰的分離程度。

  提高分離度有三種途徑:

 ?、僭黾铀鍞?shù)。方法之一是增加柱長,但這樣會延長保留時間、增加柱壓。更好的方法是降低塔板高度,提高柱效。

 ?、谠黾舆x擇性。一般可以采取以下措施來改變選擇性:

  a. 改變流動相的組成及pH值; b. 改變柱溫; c. 改變固定相。

  ③改變?nèi)萘恳蜃?。這常常是提高分離度的容易方法,可以通過調(diào)節(jié)流動相的組成來實現(xiàn)。

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